报道一,
在100毫升单口圆底烧瓶中加入3-氨基-6-氯哒嗪(1.30g,10mmol),液溴(1.60g,10mmol),碳酸氢钠(0.84g,10mmol)和10g二氯甲烷,开动磁力搅拌器,反应瓶中的混合物在50℃下搅拌反应10小时.TLC检测原料3-氨基-6-氯哒嗪反应完毕,加入40%的氯乙醛水溶液(1.96g,氯乙醛10mmol),100℃搅拌下再反应5小时,TLC和GC检测确定中间体3-氨基-4-溴-6-氯哒嗪反应完全.将反应液抽滤,滤饼用水和乙醇重结晶得到纯产品6-氯-8-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪,滤液用乙酸乙酯萃取,旋蒸除去萃取剂,得到粗产品,再用水和乙醇混合溶剂重结晶得到纯产品6-氯-8-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪,干燥后,计算收率53.42%,纯度98.49%(HPLC),核磁共振分析: 1 HNMR(400Hz,氘带DMSO)δ:8.443(s,1H),7.910(s,1H),7.874(s,1H).
报道二,
将4-溴-6-氯哒嗪-3-胺(15.7g,75.3mmol),2-氯-1,1-二乙氧基乙烷(13.9g, 90.3mmol)和PTSA(17.2g,90.3mmol)在异丙醇(150mL)中的溶液加热至80℃并保持20小时.在冷却至室温后,将溶液真空浓缩.将所得混合物用饱和NaHCO3溶液(300mL)处理,用二氯甲烷(200mL×3)萃取,用Na2SO4干燥,过滤并浓缩.残留物通过色谱法纯化(硅胶,200-300 目,石油醚:乙酸乙酯＝3:1),得到8-溴-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪(17.2g,98%),为橙色固体.LC-MS:[M+H]+,231.9,233.9,tR＝1.46min.
产品链接: CAS No. 933190-51-3››联系我们可以获取更多内容.
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