1.制备2-三氯甲基嘧啶
在 250mL 三口瓶中加入 154mL 2-甲基嘧啶 ,2.5g 催化剂, 混合均匀 ,油浴加热, 开始回流.初始反应温为 100℃, 将 500W 碘钨灯置于距反应瓶 35cm 处,在光照下从反应器底部通入氯气 .通过观察反应管中气体颜色深浅来控制氯气速度 ,以灯照射下呈淡绿色为宜.随着氯化度的不断增加 ,反应液的温度要随之提高 ,但至反应结束时的反应温度以不超过150℃为宜 .反应液用 10 %碳酸钠水溶液碱洗, 然后水洗至中性,加入无水氯化钙干燥去水,减压蒸馏收集97- 98 ℃/1 .6kPa 馏分 ,得产品2-三氯甲基嘧啶,进行定量分析.
2.制备2-三氟甲基嘧啶
其是由2-三氯甲基嘧啶与无水氟化氢作用而得,2-三氯甲基嘧啶与无水氟化氢的摩尔配比为1:3.88,反应在温度为104℃,压力为1.67-1.77MPa下充分反应3h.收率为72.1%.由于无水氟化氢便宜易得,设备易解决,不需特殊钢材,成本低,适合工业化.
产品链接: CAS No. 116470-67-8››联系我们可以获取更多内容.
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