2,5-二氟-4-硝基苯甲酸的制备方法,按照下述步骤进行:
(1)溴代反应:向反应容器中加入125g对二氟苯,硫酸560mL,水浴控温到30℃.搅拌下缓慢加入200gN-溴代丁二酰亚胺.加入过程中,温度不要超过40℃.加完后保温反应1h,GC追踪,直到反应结束.反应完后,将反应物倒入冰水中,析出固体,抽滤,得到淡黄色粉末状固体2,5-二氟溴苯188g,收率89%.
(2)硝化反应:向反应容器中加入110g2,5-二氟溴苯,加入浓硫酸450mL,冰水浴控制温度为5度左右,然后加入硝酸钾41g,加完后保温反应1h,GC追踪,直到反应结束.冰水水析,抽滤,滤饼干燥,得到黄色固体121g,收率89%.
(3)氰化反应:向反应容器中加入108g2,5-二氟-4-硝基溴代苯,450mLDMF,控温到150℃,搅拌下缓慢加入60g氰化亚铜固体,加入过程中,温度不要超过155℃,加完后,保温搅拌反应,GC追踪,直到反应结束.反应结束后,将反应产物倒入水中,析出固体,抽滤,加入1,2-二氯乙烷萃取,然后抽滤,分液,旋蒸,干燥,得到白色粉末状固体2,5-二氟-4-硝基苯甲腈54g,收率65%.
(4)水解反应:向反应容器中加入120g氰化物,15%的氢氧化钠溶液340g,搅拌,加热,在95℃左右回流,GC追踪,直到反应结束,稍冷,搅拌下加入盐酸调节溶液pH为1左右,稍冷,倒入冰水中析出固体产物,抽滤,干燥.得到白色固体84g,收率70%.
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