将已苄胺原料(5g,46mmol)加入50ml的烧瓶中,0℃下慢慢滴加丙醛(2.71g,46mmol),滴加过程维持在1h,滴加完毕后,加入LiOH(960mg,23mmol),继续搅拌,直到有明显的分层现象,取有机层待用.取上述有机层(6g,40mmol)放入反应瓶中,0-5℃下加入醋酸酐(4.08g,40mmol)和三乙胺(4.12g,40mmol),室温搅拌过夜,得到中间体3a,产率88%.0℃下将DMF(13.5g,185mmol)加入三光气(54.7g,185mmol)中,搅拌30min,加入上述所得的中间体3a(5g,26mmol),加完后,移走冰水浴,在室温下搅拌2h,在加热至70℃反应4h,反应结束后,将混合物倒入冰水中,二氯甲烷萃取,饱和氯化钠洗涤,无水硫酸钠干燥,减压回收溶剂用洗脱剂(石油醚:二氯甲烷=20:1)进行柱层析,得到白色固体2-氯-5-甲基吡啶-3-甲醛,收率:64%;熔点:42-45℃.合成路线简短,原料廉价易得,适于实用. 1 H NMR(δ, CDCl 3): 9.73(s, 1H), 8.04(d, 1H, J = 2.5 Hz), 8.24(d, 1H, J = 2.5 Hz), 2.31(s, 1H).
产品链接: CAS No. 92444-99-0››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们