以2-氨基吡嗪为起始物料,经与DMF-DMA反应制备N,N-二甲基-N’-2-吡嗪基-甲脒后与溴甲烷环合制备得到咪唑并[1,2-a]吡嗪,再经还原反应制备目标化合物5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-a]吡嗪.其合成反应式... 5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-a]吡嗪合成反应式
N,N-二甲基-N’-2-吡嗪基-甲脒的制备
将1.50mol 2-氨基吡嗪加入反应瓶中,加入800mL DMF-DMA,升温到90℃反应4h,减压浓缩至无液体流出.加入300mL乙醇,降温至-7℃搅拌1h,有大量固体析出,抽滤,-7℃冻乙醇(50mL×2)淋洗,减压烘干得到N,N-二甲基-N’-2-吡嗪基-甲脒.
咪唑并［1,2-a］吡嗪的制备
称取150mmol N,N-二甲基-N’-2-吡嗪基-甲脒加入到300mL DMF中,再加入31.5g(375mmol)碳酸氢钠,常温滴加62.6g(375mmol)溴甲烷,滴毕,升温到90℃反应8h,加入300mL水,乙酸乙酯萃取(150mL×3),合并有机相,饱和食盐水洗涤(500mL×2),减压蒸除溶剂,乙酸乙酯重结晶,得到咪唑并［1,2-a］吡嗪.
5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-a]吡嗪的制备
在反应釜中加入咪唑并［1,2-a］吡嗪,二氧化铂和去离子水,加10%四乙基氢氧化铵调至pH 12,用氢气置换3次后,维持氢压在1.0MPa室温反应24h.反应液加浓盐酸酸化,过滤,滤液减压蒸除溶剂,用乙醇∶10%盐酸(1∶1)重结晶,得5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-a]吡嗪.
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