以5-氨基-2-甲基-3-硝基吡啶为起始物料,经溴代反应制备目标化合物5-溴-2-甲基-3-硝基吡啶.或以5-溴-2-氯-3-硝基吡啶为起始物料,经甲基化反应制备目标化合物5-溴-2-甲基-3-硝基吡啶.其合成反应式... 5-溴-2-甲基-3-硝基吡啶的合成反应式
实验操作:
方法一,
将发烟浓硝酸慢慢滴加到N-氧化-3-氟吡啶和浓硫酸组成的溶液中,保持强烈搅拌,并用冰盐恒温水浴保持反应温度不超过0℃,滴加过程中反应液越来越稠,并有固体析出.滴加完毕后,在0℃下搅拌3.5小时,后期溶液变稀,颜色逐渐变为橙色.然后将溶液慢慢倒入碎冰中,并强烈搅拌,待冰融化后立即过滤出白色晶体,用冰水洗涤至出水中性后,再用少量的冰甲醇淋洗,真空60℃下干燥至恒重,得到目标化合物3-氟-4-硝基-N-氧化吡啶.
方法二,
在5-氨基-2-甲基-3-硝基吡啶0.1 g 中加 48%的溴化氢水溶液 165 mL,并且用干冰和丙酮混合物将温度控制在-10 ℃,在搅拌中以滴加的方式加入已配置好的冷却至 0 ℃的 42.67 mg·mL-1 亚硝酸钠水溶液(亚硝酸钠 7.04 g,加水至 165 mL),滴加时间为 30 min,滴加完成后,升温至室温,然后搅拌 16 h 进行反应,TLC 检测完全反应后,将反应液与 4 mol·L-1 的氢氧化钠溶液 400 mL 混合,混合液用甲基叔丁基醚萃取(150 mL*3),合并萃取液,加入无水硫酸镁除去有机相中的水,然后用旋转蒸发仪旋干至恒重,得到目标化合物5-溴-2-甲基-3-硝基吡啶.
产品链接: CAS No. 911434-05-4››联系我们可以获取更多内容.
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