用“一锅煮”的方法由5-氨基-1H-吡唑与甲酰胺以PBr3为催化剂的条件下合成出一系列吡唑并［3,4-d］嘧啶化合物.当X=2-pyridinyl,Ｒ=methyl时收率达到97%,一般收率均在80%以上.3-溴-4-氯-1H-吡唑啉并嘧啶的制备反应式... 3-溴-4-氯-1H-吡唑啉并嘧啶制备反应式
在500mL的三口瓶中加入甲酰胺(150mL)和10.8g(100.0mmol)3-氨基-4-氰基吡唑2,加热到180℃反应10h,TLC监测反应结束后,加水(200mL)稀释,反应体系变成白色浑浊.减压抽滤,得到白色滤饼,用冰水洗涤滤饼,真空干燥得到白色固体1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-胺13.1g.在250mL的三口瓶中加入6.8g(50.0mmol)1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-胺,16.9g(75.0mmol)N-溴代丁二酰亚胺和60mL N,N-二甲基甲酰胺,反应体系加热到100℃反应8h.TLC监测反应结束后过滤得到灰白色粗品,冰乙醇溶液洗涤得到化合物12.8g,收率98.1%.再经三氯氧磷氯代反应制备得到目标化合物.
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