方法一:
氮气保护下,将间溴苯四氟化硼重氮盐(338.5mg,1.25mmol),NaN3(32.5mg,0.5mmol),PPh3(157.4mg,0.6mmol),Na2S2O5(190.1mg,1.0mmol),TBAB(241.7mg,0.75mmol)和MeCN/H2O＝2/1(1mL)加入Schlenk反应管中.反应在80℃下搅拌12h后,降到室温,向体系中加入水10mL稀释,再加入乙酸乙酯(10mL*3)萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩,柱层析分离得到白色固体3-溴苯磺酰胺.
方法二:
将氨水(1.0当量)加入圆底烧瓶中,加入DCM,三乙胺(2.0当量),搅拌30分钟后,加入3-溴苯磺酰氯(1.2当量)继续室温搅拌反应过夜.经TLC检测反应完全后,浓缩溶剂加入水和DCM萃取3次,合并有机相,无水Na2SO4干燥,浓缩后得化合物3-溴苯磺酰胺.
方法三:
以间溴苯胺为起始物料,经NaNO2 , HCl; CuCl, AcOH, SO 2 及 NH 3 , DCM.条件制备间溴苯磺酰胺.
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