文献调研发现,5-溴-2-异烟酸甲酯的合成方法主要有以下几种:三甲基硅烷化重氮甲烷催化酯化法:以5-溴-2-氯异烟酸为原料,在三甲基硅烷化重氮甲烷催化下与甲醇酯化合成5-溴-2-异烟酸甲酯,该工艺缺点是三甲基硅烷化重氮甲烷较贵,导致产品的合成成本较高;二氯亚砜催化酯化法:以5-溴-2-氯异烟酸为原料,在二氯亚砜催化下合成5-溴-2-氯异烟酸甲酯,该工艺缺点在于反应剧烈,反应速度过快,不易控制,副反应也较多,且反应完产生大量的“三废”副产物,对环境伤害大;重氮化,氧化合成法:以2-氨基-4-甲基吡啶为原料,经重氮化,氧化得到5-溴-2-氯异烟酸甲酯,该工艺的缺点是总收率偏低,合成成本较高,且重氮化反应存在较大的安全隐患,不适合工业化生产.本文中选用较廉价的氯化氢气体做催化剂,首先把氯化氢气体通入到甲醇溶液中配成氯化氢的甲醇溶液,然后与5-溴-2-氯异烟酸进行酯化来合成5-溴-2-氯异烟酸甲酯.合成反应式... 5-溴-2-氯异烟酸甲酯合成反应式
实验操作:
氯化氢甲醇溶液的制备:向10000ｍＬ三口瓶中加入3219.5g的甲醇,液氮降温至0-15℃,开始通入氯化氢气体1459.2g,再向体系中加入933.5g的甲醇,制得质量分数26%的氯化氢甲醇溶液.
5-溴-2-氯异烟酸甲酯的合成:向5000ｍＬ的三口瓶中加入上述已经制备好的氯化氢甲醇溶液3500ｍＬ,5-溴-2-氯异烟酸350g,升温至40℃搅拌反应,液相色谱跟踪反应,当产物5-溴-2-氯异烟酸甲酯液相色谱含量大于85%,5-溴-2-甲氧基异烟酸甲酯副产物(3)的含量小于1%时,停止反应.搅拌下用固体碳酸氢钠中和体系至中性,过滤,抽干,用甲醇淋洗滤饼,合并滤液浓缩得棕红色液体320g,高真空蒸馏,收集40-60Ｐａ,70-75℃馏分,得无色液体5-溴-2-氯异烟酸甲酯(296g),含量98.9%.
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