报道一,
将亚硝酸钠(14.00g,200mmol)溶于75ml DMF和100ml水中,冷却到0度,氮气保护下,缓慢滴加3N HCl(23ml,68.9mmol),滴加完反应10分钟.在0度下,向反应液中缓慢滴加6-溴吲哚(5.00g,25.5mmol)的DMF(35ml)溶液,滴加完,室温反应过夜.用乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,用水洗3次,饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥,浓缩,硅胶柱纯化,得6-溴-1H-吲唑-3-甲醛,收率83.6%.1H NMR(400MHz,CDCl3)δ10.29(s,1H),8.24(d,J＝8.0Hz,1H),7.80(d,J＝4.0Hz,1H),7.52(dd,J＝8.0Hz,J＝4.0Hz,1H).
报道二,
在0℃下向6-溴-1H-吲哚(10g)在丙酮(200mL)中的搅拌溶液中加入亚硝酸钠(28.155g)在水(50mL)中的溶液.将该混合物搅拌10分钟并在0℃下通过滴液漏斗滴加2NHCl(120mL).继续搅拌该混合物1小时.将反应混合物浓缩并过滤固体.将该固体用冷丙酮(20mL)洗涤并在真空下干燥,以褐色固体(5.5g)得到6-溴-1H-吲唑-3-甲醛.HPLC/MS(方法1):Rt＝2.2min,m/z＝225(m+);1H NMR(500MHz,DMSO-d6)δ14.28(s,1H),10.19(s,1H),8.08(d,J＝8.5Hz,1H),7.97(d,J＝1.5Hz,1H),7.51(dd,J＝8.6,1.7Hz,1H).
产品链接: CAS No. 885271-72-7››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们