步骤1:2-(叔丁氧羰基氨基)吡啶(9a)
向(B℃) 2 O(218g,1.0mol)的叔丁醇(1.5L)溶液中缓慢加入2-氨基吡啶(94g,1.0mol),并将混合物在室温搅拌24h,然后浓缩减压浓缩并通过柱层析纯化(PE/EA＝1/1)得到化合物9a,白色固体,产量100g,51%.
步骤2:2-B℃-氨基-3-吡啶甲醛(9b)
在-78℃和N 2 气氛下向化合物9a(14.0g,72mmol)的Et 2 O(500mL)溶液中添加叔丁基锂(1.7M,106mL,180mmol),并将所得混合物温热至0℃搅拌1小时,在快速搅拌下加入无水DMF(8.0mL,103mmol).将混合物在0℃下搅拌10分钟,然后用NH4Cl半饱和水溶液淬灭,将水层用EA萃取两次,将合并的有机层经Na2SO4干燥并在减压下浓缩,残余物通过柱层析纯化(PE/EA＝3/1),得到化合物2-B℃-氨基-3-吡啶甲醛,白色固体,产率8.0g,52%.
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