报道一,
向(3R)-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸盐酸盐(17.1g,80mmol)在200mL50%1,4-二恶烷水溶液中的溶液中添加碳酸钠(17.0g, 160mmol)和(B℃) 2 O(21.0g,96mmol),将混合物在室温搅拌过夜.将反应混合物真空浓缩至一半体积,并将溶液用1NHCl(pH3)酸化.溶液用AcOEt萃取,有机层依次用1NHCl和盐水洗涤,并用MgSO 4 干燥.蒸发溶剂,得到标题化合物B℃-D-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸,产率(13.5g,61%). 1 HNMR(DMSO-d6)δ1.37(s,4.5H),1.44(s,4.5H),3.00-3.25(m,2H),4.35-4.60(m,2H),4.60-4.70(m,0.5H)),4.80-4.90(m,0.5H),7.15-7.25(m,4H).
报道二,
将L-Phe5.0克(33mmol)加入甲醛水溶液(37-40%)11.5毫升和浓盐酸38毫升混合溶液中,油浴90℃,3小时后,再加入浓盐酸10毫升和甲醛水溶液(37-40%)5毫升,油浴95℃,3小时.室温放置过夜,析出固体.固体在冰浴中用氨水/水(2∶3)溶解,浓盐酸调pH-9.0,有白色固体析出,滤集固体5.72克(98.0%).取该固体3.90克(22mmol),冰浴搅拌下加入二氧六环90毫升,水45毫升,1NNaOH45毫升,溶解,加入叔丁氧酸酐5.28克(24.2mmol),冰浴1.5小时后,室温反应2.5小时.浓缩除二氧六环,乙醚提取两次(30毫升×2),水相冰浴搅拌下用稀硫酸氢钾溶液调pH-3,水相用乙酸乙酯萃取三次(40毫升×3),合并有机相,饱和氯化钠洗一次,无水硫酸钠干燥4小时.滤除干燥剂,浓缩,得油状物.加入石油醚冰浴研磨,得到白色固体B℃-D-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸5.3克(87.0%),m.p.76-80℃,MS:[M+H]+＝278.
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