6-氯烟酰叔丁胺的制备.将亚硫酰氯(25.75mL,349.3mmol)和DMF(0.5mL,6.35mmol)加入到搅拌的6-氯烟酸(50.0g,317.3mmol)在甲苯(250mL)中的悬浮液中,将其加热至80℃,搅拌2.5小时.冷却至室温并用甲苯(125mL)稀释后,在40分钟内加入叔丁胺(100.5mL,952.0mmol),使温度不超过25℃.在室温下搅拌30分钟后,加入2N NaOH水溶液(250mL),再搅拌30分钟后,分离各相.用甲苯(2×100mL)萃取水相.将合并的有机萃取物用去离子水(2×100mL)和盐水(100mL)洗涤,干燥(Na 2 SO 4),在40℃下在旋转蒸发器上浓缩并在室温下在高真空下干燥5小时,得到6-氯烟酰叔丁胺(66.8g,99%).
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