步骤一:在烧瓶中,加入原料2-氨基吡嗪,用二甲亚砜和水溶解后,分批加入N-溴代丁二酰亚胺,并将反应温度控制在15℃以下,加完后室温搅拌,TLC点板跟踪.反应完毕,用冰水淬灭,后静置分层,水相用乙酸乙酯提取,合并有机相,并分别用5%碳酸钠溶液和水洗后,以无水硫酸钠干燥.过滤后,真空脱除溶剂得粗品,将其用少量无水乙醇重结晶后,得到纯品2-氨基-3,5-二溴吡嗪,其为白色或类白色晶体. 步骤二:将乙醛溶液加入到已抽真空的真空瓶中,乙醛气化,然后加热使乙醛溶液中的三聚乙醛解聚为乙醛气体,经干燥塔干燥后,用惰性气体稀释至常压,即可制得干燥的乙醛标准气体.在插有温度计,冷凝管及惰性气体保护的四口烧瓶中,加入碱,催化剂(NHC)Pd(acac)CI,无水硫酸镁及原料2-氨基-3,5-二溴吡嗪,再加入无水溶剂,后向其不断通入干燥的乙醛标准气体,后油浴加热到100℃,TLC点板跟踪.反应结束,冷至室温,后减压抽滤,并用少量水洗,静置分层,水相用乙酸乙酯提取,合并有机相,用饱和食盐水溶液洗后,以无水硫酸钠干燥.过滤后,真空脱除溶剂得粗品,将其用少量正己烷重结晶后,得纯品5-溴-4,7-二氮杂吲哚,其为淡黄色结晶粉末.
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