将276 mg(2 mmol)邻硝基苯胺,143 mg(1.2 mmol)溴化钾加入到50 ml三颈烧瓶中,然后加入AcOH:H2O=9:1 10ml溶剂,转移到恒温磁力搅拌水浴中,在30℃的温度下搅拌反应1小时,15分钟后反应.将时钟缓慢分批加入到1.8 g(1.8 mmol)ZnAl-BrO3-LDHs中.反应结束后,使用二氯甲烷萃取反应溶液,合并有机相,向二氯甲烷相中加入双糖浆柱色谱硅胶(200-300目),减压蒸馏出二氯甲烷,用柱色谱法分离(石油醚:乙酸乙酯=10:1作为洗脱剂),得到412mg纯产物.该物质为橙色固体4-溴-2-硝基苯胺,产率为95%.向苯胺或酚(0.7 mmol)的混合物中加入溴化剂(1)(0.72 g,0.7 mmol)在二氯甲烷(30 ml)-甲醇(15 ml)中的溶液.在室温下搅拌反应混合物,直至橙色溶液脱色.通过TLC(洗脱剂:正己烷/乙酸乙酯,7:3)监测反应进展.反应完成后,蒸发溶剂,向残渣中加入乙醚(10ml).倾析上清液,用乙醚(3×10ml)洗涤不溶物.将合并的醚提取物在硫酸镁上干燥,并在真空下蒸发,得到单溴苯胺或单溴酚,通过硅胶快速柱色谱法(正己烷/乙酸乙酯,7:3)纯化.
4-溴-2-硝基苯胺的合成
在308-318 K下,在30分钟内分批向2-硝基苯胺(34.5 g,0.25 mol)的乙酸(400 ml)溶液中加入N-溴琥珀酰亚胺(44.5 g,0.25mol)().将混合物在318 K下搅拌3小时,加热至363 K并搅拌2小时.将混合物冷却至室温后,将其倒入剧烈搅拌的冷水(4升)中.10分钟后,滤出橙色沉淀,用水(2200毫升)洗涤.将获得的粗产物从80%乙醇中重结晶,并在真空下干燥,得到无色结晶固体的纯4-溴-2-硝基苯胺(产率39.9g,74%).
4-溴-2-硝基苯胺的合成2
产品链接: CAS No. 875-51-4››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们