本文以2-硝基苯胺为起始物料,经溴代反应制备目标化合物.由于溴对眼睛刺激性极大并且溴化反应中溴原子利用率只有50%,因此存在操作危险,排放污染及溴素利用率低等缺点.用溴对芳烃溴化的产物多为单溴和多溴的混合物,因此区域选择性差.采用HBr／H2O2作为芳香胺的溴化剂要用过量的溴化剂,且区域选择性不好,而用N-溴丁二酰亚胺(NBS)作为溴化剂,需在酸性条件,碱性条件或需要光照.虽然用NBS固体作为溴化试剂.溴的原子利用率为100%,但是采用NBS作为原料其生产成本还是较高,并且会造成一定的环境污染,不适合大规模生产.本研究从废水,废气,废酸中得到所需原料,同时解决了溴素利用率低的问题,工艺简单,生产成本大大降低,同时实现的废水或废气的综合利用,经济效益和环境效益明显,实现了清洁生产,节能减排的目的,适合大规模工业生产,能产生很大的经济效益. 4-溴-2-硝基苯胺的合成反应式
实验操作:
在5L四口瓶中,加入溴化钾(以溴离子计的质量百分比浓度为7．5%)溶液4L,通过蒸馏蒸出水2L,加入活性炭10g,脱色过滤,再加入絮凝剂等沉淀过滤得到浓度为15%(以溴离子计的质量百分比浓度)溴化钾溶液;在500mI的四口瓶中.加入同收的浓度为15%(以溴离子汁的质量百分比浓度)的溴化钾溶液(273．5g,0．52mol),慢慢加入98%硫酸(48．5g,0．485mol),搅拌30min,投入2-硝基苯胺(88g,0．481mol),并升温至35℃,慢慢滴加已备好的浓度为30%的氯酸钠溶液54g(0．152mol),加毕,保温30min,升温至75℃保温2h,冷却至室温,过滤,滤饼水洗至pH值为5-8,烘干得嫩黄色4-溴-2-硝基苯胺.
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