2-氟-6-硝基-N-苯基苯甲酰胺的制备:
将2-氟-6-硝基苯甲酸(18.5g),DMF(1ml)和二氯甲烷(100ml)混合搅拌,滴加含草酰氯(19g)的二氯甲烷溶液(60ml),室温搅拌反应2小时,浓缩得到橙色固体浆液.将上述浆液溶于含无水二恶烷(16ml)中,并且在6℃下缓慢滴加到含苯胺(9ml)和碳酸氢钠(16.8g)在二恶烷(40ml)和水(40ml)的混合悬浮液中,加毕后,室温搅拌半小时,加入水(250ml),有固体产生,过滤收集固体,用水洗涤,得到标题化合物2-氟-6-硝基-N-苯基苯甲酰胺25.6g,收率98.4%. 1 HNMR(400MHz,CDCl 3)δ8.01(d,J＝8.2Hz,1H),7.70-7.60(m,4H),7.41(t,J＝7.8Hz,2H),7.23(t,J＝7.4Hz,1H).ESI-MS(m/z):261[M+H]+
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