报道一,
在常温下,将5‑((7‑氯‑1H‑吲哚‑3‑基)亚甲基)‑3‑甲基咪唑啉‑2,4‑二酮和负载型PtAu置于乙醇中,其中底物的摩尔浓度为0.02mol/L,催化剂的摩尔浓度为0.0002 mol/L.将反应器密闭后加入充满氢气的气球,连续换气3次,在搅拌的状态下,将混合物在常温下反应24h,过滤回收催化剂,对滤液蒸馏除去溶剂后过柱分离得到5-[(7-氯-1H-吲哚-3-基)甲基]-3-甲基-2,4-咪唑烷二酮,产率为 88%.
报道二,
将C℃l 2 (1.0 mmol)和NaBH 4 (10 mmol)分批添加到5‑((7‑氯‑1H‑吲哚‑3‑基)亚甲基)‑3‑甲基咪唑啉‑2,4‑二酮0.5 mmol)在无水MeOH/THF(1:1,40 mL)混合溶剂中的溶液中.在室温下将混合物搅拌过夜,然后用乙酸乙酯(100mL)稀释.依次用饱和NaHCO 3 (30mL),1N HCI(30mL),饱和NaCl(30mL)洗涤混合物,然后用无水MgSO 4 干燥,过滤并浓缩.通过硅胶柱色谱法纯化粗产物,得到5-[(7-氯-1H-吲哚-3-基)甲基]-3-甲基-2,4-咪唑烷二酮.mp 173℃-175℃; 1 H NMR (CDCl 3 , 500 MHz) δ 8.43 (1H, br s), 7.50 (1H, d, J = 8.0 Hz), 7.22 (1H, d, J = 7.5 Hz), 7.13 (1H, d, J = 2.0 Hz), 7.06 (1H, t, J = 7.8 Hz), 5.69 (1H, br s), 4.27 (1H, ddd, J = 1.0,3.5, 8.8 Hz,), 3.43 (1H, dd, J = 3.5, 14.5 Hz), 3.01 (1H, dd, J = 9.3, 14.8 Hz), 2.95 (3H, s); 13 C NMR, (CDCl 3 , 100MHz)5173.4,157.2,133.6, 128.4,123.6, 122.0, 120.8,117.2,116.9,111.0, 58.0, 28.1, 24.5; Elemental analysis calculated for C13H21ClN3O2:C, 56.22; H, 4.36; N, 15.13. Found: C, 56.19; H, 4.41; N, 15.10.
产品链接: CAS No. 852391-15-2››联系我们可以获取更多内容.
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