报道一,
1#反应液的制备
首先将500L高压釜用氨气置换3次,将反应釜内温度降至-20℃,加入液氨(144.5Kg,8500mol),开启搅拌,通入乙炔(16800L,750mol),加入浓度为20wt%的硫酸镁水溶液43.5g及浓度为50wt%的氢氧化钾水溶液(1008g,作为溶质的氢氧化钾用量为丙酮的3mol%),升温至10℃并加入丙酮(17.4Kg,300mol),控制丙酮加入速率在1h左右进料完毕;反应温度为10℃,反应2h后加入5Kg浓度为10wt%的硫酸铵水溶液进行中和,得到含有3-甲基丁炔醇-3的1#反应液,并取样通过GC检测反应液.
1#反应液的组成:无机盐的含量为2.16wt%,水的含量为16.61wt%,3-甲基丁炔醇-3的含量为77.30wt%,丙酮的含量为3.56wt%,2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的含量为0.05wt%,其他组分的含量为0.32wt%,以1#反应液各组分的总重量为100wt%计.
报道二,
COF-108键合法固载1-丁基-3-甲基咪唑氢氧根碱性离子液体
将10.0g催化剂载体COF-108和4.11g N-甲基咪唑在甲苯中回流24小时.反应混合物冷却至室温后,过滤,用甲苯,0.1mol/L的盐酸,水和甲醇冲洗,减压干燥后得到固载化的离子液体[Bmim][Cl]/COF-108,将15.88g[Bmim][Cl]/COF-108和2.8g固体氢氧化钾,分散于100ml的水中,在室温下600 r/min剧烈搅拌24小时,然后过滤混合物,水洗至中性,减压下干燥得到固载化的碱性离子液体[Bmim][OH]/COF-108.制备成颗粒度为Φ1×(1-2)mm的填料.
取1000g的上述催化剂,装填于Φ20mm×20m的不锈钢管式反应器中,内设有乙炔分布器.常压下,将原料丙酮通入到装有催化剂的反应器,乙炔与丙酮的摩尔比为1.1:1.0,反应温度60℃,反应器内的丙酮流速为0.5m/min,反应时间为40min.反应结束后,反应液被送入脱气塔,于0.5MPa下分离,塔顶采出全部乙炔,经管道重新进入反应器.将反应液进入脱丙酮塔,常压精馏除去丙酮,塔顶回收的丙酮循环使用,塔釜得到甲基丁炔醇粗品,送入炔醇塔进一步分离,得到甲基丁炔醇终产品.将液体产物经气相色谱检测分析,转化率为99.65%,选择性为99.95%,甲基丁炔醇产品纯度为99.60%,以丙酮计产品收率99.60%(质量收率).
将该催化剂进行长周期运行,经过2000h,转化率为98.56%,选择性为99.12%,甲基丁炔醇产品纯度为99.95%,以丙酮计产品收率97.69%.
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