CBZ-L-缬氨酸的合成:
取L-缬氨酸1.17Kg(10mol),2mol/L的氢氧化钠溶液5L, 1.06Kg(10mol)碳酸钠加入20L反应釜中,开启搅拌,待L-缬氨酸溶解完全后,将溶液温度降至0℃以下,滴入含氯甲酸苄酯2.05Kg(12mol) 的1,4-二氧六环溶液5L,滴加过程溶液温度保持在20℃以下,滴毕,室温下反应8h.反应毕,反应液用二氯甲烷2.5L萃取,弃去有机相,水相冷却至10℃以下,滴入浓盐酸直到pH＝2,再于10℃下搅拌 30min,析出大量白色固体,抽滤,滤渣用水洗涤,将白色固体放入真空干燥箱中干燥,得到白色CBZ-L-缬氨酸2.35Kg,收率为 93.7%,纯度99.6%(HPLC),旋光值为-4.1°(C＝2,冰乙酸,T＝20℃).
1 H NMR(400MHz,DMSO) δ12.59(s, 1H), 7.50(d,J＝8.5Hz,1H), 7.41-7.27(m,5H), 5.04(s,2H), 3.88(dd, J＝8.5,6.0Hz,1H), 2.05(dq,J＝13.4,6.7Hz,1H), 0.89(t,J＝6.8Hz,6H).
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