1)在装有连接的滴液漏斗的50 mL两口圆底烧瓶中加入1.8 g(11.7 mmol)4-氟-2-甲基苯基硼酸,20 mL无水四氯甲烷,搅拌该白色悬浮液,并通过注射器用氮气冲洗15分钟;
2)将12.1 mmol的干燥元素溴加入漏斗中,将其溶于5 mL干燥的冷四氯甲烷中,在10厘米的距离内安装500瓦卤素灯泡,照射混合物并加热至回流,在60分钟内将溴溶液逐滴缓慢加入到悬浮液中;
3)停止照射,并将混合物再搅拌60分钟,再用氮气冲洗烧瓶30分钟,以除去过量的溴和溴化氢;
4)通过玻璃漏斗过滤反应混合物,以除去不溶的离析物和氧化产物(用少量冷CCl 4 洗涤),将滤液存放在冰箱中过夜,倾析分离晶体,并用冷CCl 4 洗涤;
5)将残留滤液浓缩至10 mL,存放在冰箱中获得晶体,然后用冷CCl 4 洗涤,用CCl 4 重结晶合并的结晶级分,在高真空下于30℃干燥晶体得到2-溴甲基-4-氟苯基硼酸.
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