500ml四口瓶(机械搅拌,温度计,回流冷凝管(接尾气吸收),进料口)中,加入 23.52g(0.098mol) 2-(4'-甲基苯甲酰基)苯甲酸,小心加入约50ml氯化亚砜,机械搅拌下缓慢升温至50℃,大约保持2小时,得到淡黄色透明液体,反应结束后,减压回收多余的氯化亚砜,大约30-40分钟,得到酰化液自然冷却到室温后备用.
向酰化液中加入180-250ml的1,2-二氯乙烷,0.5ml的三氟甲基磺酸,机械搅拌下 缓慢分批加入40g无水三氯化铝,过程中控制温度低于10℃,待全部加完以后逐渐升温至55℃,反应保持2.5小时,得到红棕色溶液,过程中产生大量的气体.反应结束后,将反应液冷却至室温,缓慢地加入到378ml浓度为5%的冰冷的稀盐酸中,边加边搅拌并且控制温度不 能超过40℃,过程中会产生乳白色油状液体,出现分层.半小时后,将反应液转移至分液漏斗中静置分液,有机相即为2-甲基蒽醌与二氯乙烷的混合液,水相用20ml的二氯乙烷萃取,然后将萃取物与有机相进行混合,用蒸馏水将有机相洗至pH 4-5,然后加入无水硫酸镁干燥过夜.第二天,减压抽滤得到母液,然后将母液进行旋蒸操作回收溶剂,得到的固体于75℃干燥,得到2-甲基蒽醌粗品,外观呈黄色粉末,收率75.10%(按2-(4'-甲基苯甲酰基)苯甲酸的量来算).
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