本文以4-溴-1-丙基-1H-吡唑为起始物料,通过与联硼酸频那醇酯反应,制备得到1-丙基-1H-吡唑-4-硼酸频哪醇酯.其合成反应式... 1-丙基-1H-吡唑-4-硼酸频哪醇酯合成反应式
实验操作:
方法一,
在装有加料漏洞的三口反应瓶中,加入四氢呋喃溶液,启动搅拌装置,将4-溴-1-丙基-1H-吡唑及频哪醇硼烷加入至350mL四氢呋喃中,反应液冷却至－10℃,缓慢滴加正丁基锂的四氢呋喃溶液175mL,滴毕,室温反应12小时.向反应液中加入300mL的氯化铵水溶液,搅拌30分钟,然后加入400mL乙酸乙酯,分出有机层,有机层经无水硫酸钠干燥,过滤,滤液蒸干,残余物用体积分数20%的乙醇重结晶,得产物1-丙基-1H-吡唑-4-硼酸频哪醇酯.
方法二,
将3.0g (8.85mmol)七水合磷酸钾,1.50g (5.90mmol) 联硼酸频哪醇酯B2(pin)2,12mg (0.015mmol) Xphos-Pd-G2和4mg (0.008mmol) Xphos依次加入至反应瓶中,加入6mL乙醇搅拌均匀,再加入4-溴-1-丙基-1H-吡唑,在室温下反应1小时.反应液中加入5mL乙酸乙酯稀释,经硅藻土过滤,乙酸乙酯洗涤,合并滤液,减压浓缩得到粗产物,经硅胶柱层析分离,石油醚-乙酸乙酯洗脱,得1-丙基-1H-吡唑-4-硼酸频哪醇酯粗品.用体积分数20%的乙醇重结晶,得产物1-丙基-1H-吡唑-4-硼酸频哪醇酯.
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