以6‑溴‑1‑己烯为原料,四丁基溴化铵作为催化剂,在乙腈溶剂中,加热与醋酸钾反应得到5‑己烯‑1‑醇,反应条件简单,反应时间短,工艺简单,容易实现,成本较低. 5‑己烯‑1‑醇的合成路线图
实验操作:
方法一,
将200.0g6‑溴‑1‑己烯,39.4g四丁基溴化铵溶于400ml乙腈中,加入144.0g醋酸钾,混合液加热到82℃回流,2小时后检测反应完全.将混合液冷却至20℃,然后减压浓缩干,向浓缩物中加入400ml水溶清,再加入200ml甲基叔丁基醚搅拌分层,水相用100ml甲基叔丁基醚萃取一次.合并有机相,干燥,体系过滤后滤液减压浓缩干后得到5‑烯己酯.
在25℃下,将5‑烯己酯溶于300ml的甲醇溶液中,加入331.5g的15%氢氧化钠,反应2小时检测反应完全.体系开始浓缩甲醇,浓缩干后体系开始分层,上层有机相,下层水相.水相再用二氯甲烷萃取两次,合并有机相,减压浓缩,浓缩干后得到目标产物.产率达到82.4%,纯度99.7%.
方法二,
将200.0g6‑溴‑1‑己烯,34.19g四丁基氯化铵溶于400ml乙腈中,加入144.0g醋酸钾,混合液加热到82℃回流,2小时后检测反应完全.将混合液冷却至20℃,然后减压浓缩干,向浓缩物中加入400ml水溶清,再加入200ml甲基叔丁基醚搅拌分层,水相用100ml甲基叔丁基醚萃取一次.合并有机相,干燥,体系过滤后滤液减压浓缩干后得到5‑烯己酯.
在25℃下,将5‑烯己酯溶于300ml的甲醇溶液中,加入462.93g的15%氢氧化钾,反应2小时检测反应完全.体系开始浓缩甲醇,浓缩干后体系开始分层,上层有机相,下层水相.水相再用二氯甲烷萃取两次,合并有机相,减压浓缩,浓缩干后得到目标产物.产率达到78%,纯度99.8%.
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