报道一,
由源自废物流生物质材料的乙炔A和废物流二氧化碳B产生己二酸17.收集 二氧化碳B的系统,比如来自HTCPurenergy,Saskatchewan,Canada的LCDesignTMCO2捕获系统,用于从通过燃烧烃发电产生的排放气体捕获CO2.通过如下方式将 二氧化碳B光催化还原成甲醛12:提供包含二氧化钛光催化剂在水中的悬液的玻 璃管并用氙或汞弧光灯照射,并且使二氧化碳鼓泡进入管中数小时以产生甲醛和 甲醇的水性混合物,以及从甲醇中分离甲醛.
在存在催化剂的情况下由乙炔11和甲醛12合成2-丁炔-1,4-二醇.在约5psig 的压强,使乙炔鼓泡进入45%含水甲醛(1当量)和孔雀晶体系铜-炔化物复合催化剂 (0.0017当量)的混合物中,同时在约90℃加热,并且用饱和的碳酸氢钠溶液保持 pH约为6,达约2小时.在通过过滤去除催化剂之后,在减压下分馏产生2-丁炔-1,4-二醇13.
然后,卤化2-丁炔-1,4-二醇13.在冰盐浴中冷却丁炔二醇(1当量)和吡啶(0.1 当量)的混合物,并且缓慢添加冰冷的亚硫酰氯(2当量).在约1小时之后,用冰水 浴替换冰盐浴,并且搅拌混合物约20小时,其后添加冰水,并且用二乙基醚提取 混合物.在硫酸镁上干燥提取物,并且在减压下浓缩.通过减压蒸馏纯化残渣,以 产生1,4-二氯-2-丁炔.
报道二,
采用N,N-二甲基甲酰胺做缚酸剂和溶剂,以二氯亚砜做氯代试剂,合成1,4-二氯-2-丁炔,反应条件,操作和装置简单,并且产率较高,达到87.4%.
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