本文报道一种简便的合成方法,首先用碘引发,取镁粉合成格式试剂正戊基溴化镁,此操作要严格无水条件下操作,然后使其与3,4-二氢-2H-吡喃反应,合成得到其它方法难于合成的4-戊烯-1-醇.其合成反应式... 4-戊烯-1-醇的合成反应式
实验操作:
取镁粉3．0g(0．12mol) 于三口烧瓶中,加入绝对无水乙醚40ml,用碘引发,滴加氯化正戊烷14．0ml(0．12mol) (用15ml 乙醚稀释) ,搅拌至镁粉反应完毕,再滴加3,4-二氢-2H-吡喃的二氯化物11ml(0．1mol)(用3,4-二氢-2H-吡喃自制) ,搅拌过夜. 在冷却下加水分解,待反应完后分液. 乙醚溶液用无水氯化钙干燥.蒸去溶剂,再改成减压蒸馏,收集馏分.将上述制备的氯镁乙烯的 THF 溶液转移到圆底烧瓶中,放入冷冻浴中,冷至-5℃.制钠砂2．8g(0．12mol) ,于三颈烧瓶中,加入乙醚溶剂30ml,滴加正戊基溴化镁12g(0．06mol) 与20ml 乙醚稀释的混合液,搅拌至金属钠反应完毕,再小心加水分解,将醚层分出后用无水氯化钙干燥. 蒸去乙醚溶剂后,改为减压蒸馏.再精馏,收集 60 ℃-65 ℃ (1.06 kPa)馏分,制得透明无色液体目标化合物4-戊烯-1-醇.
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