8-羟基松脂醇提取分离方法,包括以下步骤:
S1,将水曲柳种子30kg制成粉末,用相当于3倍粉末重量的体积浓度为90%的乙醇溶液渗漏提取三次,每次浸泡48h后再开始渗漏,合并三次提取液,45℃,－0.1MPa条件下减压浓缩,得浸膏1.441kg;
S2,将S1中浸膏用适量水分散溶解,依次分别用二氯甲烷,乙酸乙酯,正丁醇萃取,对各萃取剂层在45℃,－0.1MPa条件下减压浓缩,得二氯甲烷萃取混合物(0.388kg),乙酸乙酯萃取混合物(0.089kg),正丁醇萃取混合物(0.433kg)还有水层部分(0.485kg).
S3,将二氯甲烷萃取混合物经100-200目硅胶柱层析分离,石油醚-乙酸乙酯溶液(40:1-1:1)梯度洗脱,得7个馏分:Fr1(石油醚-乙酸乙酯(40:1-35:1)),Fr2(石油醚-乙酸乙酯(35:1-25:1)),Fr3(石油醚-乙酸乙酯(25:1-20:1)),Fr4(石油醚-乙酸乙酯(20:1-15:1)),Fr5(石油醚-乙酸乙酯(15:1-10:1)),Fr6(石油醚-乙酸乙酯(10:1-2:1)),Fr7(石油醚-乙酸乙酯(2:1-1:1)),各馏分分别用300-400目硅胶柱层析分离,用石油醚-乙酸乙酯溶液(30:1-1:1)梯度洗脱,在Fr4中分离得到了式m-1(20mg,洗脱液体积比16:1)化合物,在Fr5中分离得到式m-3(8mg,洗脱液体积比10:1),Fr6中分离得到了式M-6-3(18mg,洗脱液体积比12:1),M-6-89(10mg,洗脱液体积比9:1),M-6-2-1(13mg,洗脱液体积比8:1),m-m-6-2(16mg,洗脱液体积比15:1),Fr7中分离得到了式m-2(3g,洗脱液体积比14:1),M-6-2-2(20mg,洗脱液体积比6:1),共8种化合物;其中m-2为8-羟基松脂醇.
(m-2):H-NMR(400MHz,DMSO-d):δ7.05(1H,d,J＝2.1Hz,2-H),6.78(1H,d,J＝2.8Hz,5-H),6.85(1H,dd,J＝2.1,2.1Hz,6-H),4.67(1H,s,7-H),4.03(1H,d,J＝9.3Hz,9-H),3.85(1H,d,J＝5.9Hz,9-H),3.86(3H,s,3-Ome,3′-OMe),7.05(1H,d,J＝2.7Hz,2′-H),6.79(1H,d,J＝2.7Hz,5′-H),6.87(1H,dd,J＝2.0,2.0Hz,6′-H),4.84(1H,s,7′-H),3.04(1H,s,8′-H),4.46(1H,dd,J＝8.6,8.7Hz,9′-H),3.76(1H,dd,J＝6.2,8.7Hz,9′-H).
C-NMR(400MHz,DMSO-d6):129.1(C-1),112.7(C-2),149.1(C-3),147.4(C-4),116.1(C-5),121.6(C-6),89.3(C-7),92.8(C-8),76.1(C-9),56.4(C-3-OMe),133.6(C-1′),111.3(C-2′),148.7(C-3′),147.5(C-4′),115.7(C-5′),120.5(C-6′),87.8(C-7′),62.4(C-8′),72.0(C-9′),56.4(C-3′-OMe).
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