以无水乙醇和三氯化磷为原料,控制合适的反应温度和时间,采用低沸点石油醚(30-60℃)为溶剂,有机碱N,N-二甲基苯胺作为缚酸剂,可以提高亚磷酸三乙酯的产率和简化后处理.D(-)-2-氨基-7-膦酰庚酸合成一步采用无溶剂高温反应,得到目标产物.D(-)-2-氨基-7-膦酰庚酸合成反应式... D(-)-2-氨基-7-膦酰庚酸合成反应式
实验操作:
亚磷酸三乙酯的合成
在1 L带有滴液漏斗,回流冷凝管,温度计,机械搅拌器的密封四口烧瓶中,加入46 g无水乙醇,149 g N,N·二甲基苯胺和333 ml石油醚(30-60℃),烧瓶需置于冷水浴中.在强力搅拌下,开始滴入用133 mL石油醚(30-60℃)溶解的45．8 g三氯化磷,速度要保持在滴加完毕瓶内液体即开始微沸,大约需要6-8 分钟,然后开始加热至慢回流1 h.冷却抽滤,用20mL石油醚(30-60℃)洗3次,滤液合并,浓缩,垂刺分馏柱油泵减压蒸馏,收集57-58℃／16mm馏分,收率78．6%,产品的纯度经HPLC分析>97%.
D(-)-2-氨基-7-膦酰庚酸的合成
100 ml干燥三口烧瓶中,加入8．35g D(-)-2-氨基庚酸和8．31 g亚磷酸三乙酯,常温反应1 h后升温至130℃,保持瓶内液体微沸,反应3 h,冷却,减压蒸去低沸点物,得到黄色透明液体,垂刺分馏柱油泵减压蒸馏,收集温度为90-92℃,106-107℃,118-120℃／16mm馏分,得到产物均为无色油状液体.
产品链接: CAS No. 81338-23-0››联系我们可以获取更多内容.
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