1-(4-氯苯基)-1-环戊烷甲酸的制备...
方法1:将苄基三乙基氯化铵(0.025当量)和适当的二卤代化合物(2.5当量)加入到取代的苯基乙腈中.将混合物在70℃下加热,然后将50%氢氧化钠(10当量)缓慢加入混合物中.将反应在70℃下搅拌12-24小时以确保完全形成环烷基部分,然后在130℃下加热24-48小时以确保从腈完全转化为羧酸.将深棕色/黑色反应混合物用水稀释,用乙酸乙酯萃取,然后用二氯甲烷萃取三次,以除去副产物.碱性水溶液用浓盐酸酸化至pH小于1,过滤在pH4开始形成的沉淀,并用1M盐酸洗涤两次.将固体物质溶于二氯甲烷中,用1M盐酸萃取两次,用饱和氯化钠水溶液萃取一次.将有机溶液用硫酸钠干燥并蒸发至干,得到环烷基羧酸1-(4-氯苯基)-1-环戊烷甲酸.
方法2:将1-(4-氯苯基)环戊烷羧酸叔丁酯(545mg,1.94mmol)与DCM(4mL)和TFA(2mL)合并,并在室温下搅拌.20个小时然后将反应混合物蒸发到二氧化硅上并通过快速色谱法纯化,得到标题化合物1-(4-氯苯基)-1-环戊烷甲酸,为白色固体(153mg).
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