报道一,
以2-甲基苯甲酸为起始原料,在金属试剂Fe粉和超强酸催化剂三氟甲磺酸的 作用下,加入摩尔倍数为1.05的液溴,并对溶剂液溴采用分子筛绝对无水预处理,合成中间体2-甲基-5-溴苯甲酸,收率在85%以上.
报道二,
在N 2 气氛下将2-甲基苯甲酸(40.0g,290mmol)加入到在冰浴中的Br2(160mL)和铁粉(3.20g,57.0mol)的悬浮液中.使混合物回温到室温并搅拌2小时.将反应混合物倾倒在水中并通过过滤收集带红色的固体.将固体在50℃真空干燥.将固体溶解于400mL甲醇中,之后,在室温加入640mL的0.1N盐酸.搅拌混合物,得到白色固体.将这个固体从乙醇重结晶,得到2-甲基-5-溴苯甲酸(12.0g,19%).1H NMR(300M Hz,CDCl3)δ8.17(d,J＝2.1,1H),7.56(dd,J＝8.1,2.1,1H),7.15(d,J＝8.1,1H),2.59(s,3H).
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