向5-甲基-3-苯基异恶唑-4-羧酸甲酯(0.853g,3.69mmol)的甲醇(12mL)溶液中加入2N NaOH(8mL),将反应溶液在环境温度下搅拌60小时.用水稀释溶液,用乙酸乙酯萃取两次.将合并的提取物用盐水洗涤,用MgSO4干燥并浓缩.重结晶(己烷/乙酸乙酯)得到白色固体5-甲基-3-苯基异恶唑-4-羧酸(0.540g,72%收率).
5-甲基-3-苯基异恶唑-4-羧酸的合成
将化合物5-甲基-3-苯基-异噁唑-4-羧酸叔丁酯(186mg,0.718mmol)溶解在三氟乙酸(5mL)中,并在室温下搅拌溶液4小时.在真空下蒸发所得溶液以去除三氟乙酸.加入二氯甲烷,将溶液再蒸馏两次.将残渣溶解在乙醚中,通过加入石油醚进行再结晶.通过过滤分离白色结晶化合物YD-014,并在真空下干燥.将母液浓缩,通过柱色谱法纯化,用1%体积的冰醋酸在石油醚-乙酸乙酯(3:1)中洗脱,得到白色固体5-甲基-3-苯基异恶唑-4-羧酸.结晶化合物的总重量为115mg(79%收率).
5-甲基-3-苯基异恶唑-4-羧酸的合成2
将乙酰乙酸乙酯(0.18 mol,1.2当量)溶解在MeOH(50mL)中,在0℃下加入NaOH(0.18 mol/1.2当量),搅拌混合物30分钟.逐滴加入N-羟基苯甲酰氯类似物苯并氢氧酰氯(0.15 mol,1当量,用50 mL MeOH稀释),然后在室温下搅拌反应2小时.向上述混合物中加入氢氧化钠(50%v/v水溶液),再回流2小时.将反应冷却至室温,减压蒸发甲醇.用6N HCl将残余物调节至pH=2.通过过滤收集形成的沉淀物.通过从甲醇中重结晶纯化该固体,得到白色固体化合物5-甲基-3-苯基异恶唑-4-羧酸(产率32%-86%).
5-甲基-3-苯基异恶唑-4-羧酸的合成3
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