文献［1］报道2-氯丙烷均以异丙醇与Lucas试剂进行亲核取代反应进行制备,主要的合成方法有:(1)n(异丙醇)∶n(盐酸)∶n(氯化锌)＝1∶1.15∶0.88,收率80%;(2)n(异丙醇)∶n(盐酸)∶n(氯化锌)＝1∶1.5∶2,反应中盐酸溶液浓度为5.08mol·L－1,收率81.6%.按文献所述方法于实验室中重复,两种方法的收率仅为32.7%和20.3%,与文献报道的结果有较大的出入.为此本文通过大量实验,对影响2-氯丙烷收率的因素如原料配比,反应温度及反应时间等进行了优化,使2-氯丙烷的收率达到75.4%. 2-氯丙烷的合成反应式
实验步骤
称取一定量的无水氯化锌于三口瓶中,于室温下约1h内缓慢滴加浓盐酸和异丙醇的混合溶液,搅拌至氯化锌溶解完全.迅速提高反应温度,在实验条件下反应3h,控制搅拌速度并开始计时,使一定的时间间隔内冷凝液的滴数3-4滴／s,冷凝液收集瓶以冰水浴冷却,尾气以水吸收.反应结束后以冷的5%氢氧化钠溶液洗涤粗品,再以冰水洗至中性.有机相用无水硫酸钠干燥后常压下以Vigrux分馏柱精馏,收集35-36℃馏分.产品的主要红外吸收峰,IR(v／cm－1):2980,1448,1260,1164,1064,886,616.反应母液减压下加热浓缩至干,回收的催化剂氯化锌可重复使用.
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