2,4-二氯-6,7-二氢噻吩[3,2-D]嘧啶的芳香亲核取代反应
2,4-二氯-6,7-二氢噻吩[3,2-D]嘧啶可在强亲核试剂例如烷氧负离子或者有机胺类物质的作用下,发生芳香亲核取代反应. 2,4-二氯-6,7-二氢噻吩[3,2-D]嘧啶的芳香亲核取代反应将2,4-二氯-6,7-二氢噻吩[3,2-D]嘧啶(2.62 kg, 12.4 mol),4-氨基四氢吡喃盐化物(1.87 kg, 13.6 mol),乙腈(13.1 L)和三乙胺(3.76 L, 37.2 mol)在室温下依次加入到装有温度探头,机械搅拌器,回流冷凝器的惰性气体保护作用下的干燥反应器中.然后将所得混合物加热至70℃回流反应,将所得的反应混合物在该状态下搅拌反应大约20小时.反应结束后往上述反应混合物中缓慢地加水(13.1 L)以淬灭反应混合物,将所得的反应混合物冷却至5℃并将其在该温度下搅拌1小时.通过过滤收集得到的固体,然后用乙腈/水1:1的溶液(每次冲洗2.6 L)和乙腈(1.3 L)冲洗滤饼两次,将所得的滤饼在过滤漏斗中真空干燥2小时,然后在50℃的真空烤箱中进一步干燥6小时即可得到目标产物分子.
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