1,L-乳酸乙酯(III)的合成 在配有回流冷凝管,分水器,温度计的三口烧瓶中,加入无水乙醇88ml(1.5mol),L-乳酸(II)53g(0.5mol),苯200ml,浓硫酸2ml及少许沸石,加热反应,温度恒定在65℃左右,不断有水分出,大约反应3h,直至不再有水分出为止.停止加热,加入碳酸钙4g至pH到7,过滤,滤液常压蒸馏出苯和多余的乙醇,然后减压蒸馏出无色油状液体产品III(44-46℃/10mmHg)47.2g,收率80%. 2,R-(+)-2-氯丙酸乙酯(IV)的合成 在装有滴液漏斗,冷凝管,气体吸收装置的三口烧瓶中,加入氯化亚砜54..8g(0.46mol),III47.2g(0.4mol)和吡啶40ml(0.48mol),升温至45℃,搅拌反应2h.冷至室温,过滤,滤液减压蒸馏出低沸点的氯化亚砜和吡啶,升温收集无色油状液体产品IV(34-36℃/10mmHg)39.3g,收率72%. 3,R-(+)-2-氯丙酸(I)的合成 在装有滴液漏斗和蒸馏装置的三口瓶内,投入IV39.3g(0.286mol),无水甲酸39.7g和1.6g硫酸,搅拌并加热,向滴液漏斗中加入无水甲酸86.4g(1.87mol)和硫酸0.85g,待反应液出现回流状态时,开始滴加甲酸和硫酸的混合物,滴毕继续加热至反应液内温120℃,分出共沸物,停止加热,冷至室温,在反应体系内加入甲酸钠3.3g,降温减压蒸馏,收集产品R-(+)-2-氯丙酸28.3g(113℃/60mmHg),收率91.3%.
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