方法1:氩气保护下,向25.0mL的封管中依次加入NiCl2(glyme) (0.05mmol,11.0mg),dppf(0.06mmol,33.3mg),Zn(0.2mmol,13.0mg),DMAP(1.0mmol,122.2mg),Zn(CN)2(0.6mmol,70.5mg),对氯苯甲醛(1.0mmol, 140.6mg) 和乙腈(5.0mL),然后直接放入80℃的油浴锅中反应,20h后停止加热,冷至室温,将反应液直接过短硅胶柱过滤,用二氯甲烷冲洗,浓缩,直接硅胶柱层析纯化(鉴于该产物大部分易被抽走,为避免拌样损失,若无特殊说明,均为湿法装样.)淋洗剂:石油醚/乙酸乙酯＝10:1,产物为白色固体2-氰基苯甲醛114.3mg,收率87%,1HNMR纯度大于98%.
方法2:邻氰基甲苯4g,醋酸钴0.426g,溴化钠0.096g和99%冰醋酸10g一起加入100ml三颈瓶内,电磁搅拌,反应温度控制在105℃,保持5分钟.此温度下通入氧气4L/h,反应5h.反应完毕后,将反应液冷却至室温,加入30g水.分液,分出有机层,水层用乙醚(20g×3)萃取,合并有机层.有机层用饱和亚硫酸氢钠水溶液(50g×4)反萃取,萃取液用5%NaOH溶液调节pH＝11,用乙醚(20g×3)萃取,干燥乙醚层,蒸干,得2-氰基苯甲醛2.91g,收率65.0%.
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