将磁力搅拌棒和4-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)苯甲醇转移到8mL玻璃瓶中,然后加入2mL叔丁醇溶剂.然后加入35mg催化剂,接着加入水溶液.然后给小瓶装上隔膜,盖子和针头.将反应瓶放入300 mL高压釜中(一次将8个含有不同底物的小瓶放入高压釜中),用10巴空气对高压釜加压.将高压釜放入铝块中,设置铝块的温度,使高压釜内达到120℃.将铝块的温度设置为130℃,以在高压釜内达到120℃,这被认为是反应温度.在120℃下连续搅拌所需时间,使反应继续进行.反应完成后,将高压釜冷却至室温,逐渐排出剩余的空气.然后,滤出催化剂,用乙酸乙酯洗涤.通过柱色谱法对含有反应产物的滤液中的溶剂进行纯化.产物通过GC,GC-MS和NMR光谱进行分析.在GC测定产率的情况下,将100µL正十六烷加入到含有产物4-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)苯甲腈的反应瓶中,并用乙酸乙酯稀释.然后将含有催化剂和产物的反应混合物通过硅胶塞过滤,用GC分析含有产物的滤液.
4-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)苯甲腈的合成
将对氰基苄基氯,1,2,4-三唑,碳酸钾(摩尔比为1:5:1)和丙酮泵入反应器并加热至反应温度60℃,搅拌强反应5h,将反应液从反应容器泵入过滤罐底部,滤液从圆筒底部加入结晶器流出物中,加入18%浓盐酸形成盐结晶1h,然后泵入过滤槽,反应产物得到4-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)苯甲腈,收率大于84.51%.
4-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)苯甲腈的合成2
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