2-氟-4-溴甲苯25g(132.3mmol,1.0eq),AIBN 521mg(3.2mmol,0.024eq),Co(OAc) 2 ·4H 2 O 1.6g(6.5mmol,0.049eq),NaBr 449mg(4.4mmol,0.033eq),溶于HOAc 250mL(10V)中,搅拌全溶待用,将反应盘管外浴温度升至130℃,用氧气调节盘管压力1.2MPa,进而开始打料,体系停留时间1.5h,氧气3-5eq.将体系直接泵入375mL纯化水中,用NaOH固体将体系pH调至12-14,用125mL MTBE萃取水相两次,水相再用浓HCl调pH至1,有大量固体析出,过滤得到目标产品25.5g,收率88%. 1 H-NMR(CDCl 3)δ:7.38–7.42(m,2H),7.89(t,1H,J＝7.88).
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