5-氟-2-甲氧基苯酚有3条主要合成路线:
(1)以邻甲氧基苯酚为原料,对酚羟基进行磺酰基保护,澳代琥珀酰亚胺溴化,脱保护合成,这条路线中所用溴化试剂溴代琥珀酰亚胺价格昂贵.
(2)以5-溴-2-甲氧基苯甲醛为原料,但是,5-溴-2-甲氧基苯甲醛本身价格就比较昂贵.
(3)以2,4-二溴苯甲醚为原料在丁基锂,三甲氧基硼的作用下合成5-氟-2-甲氧基苯酚,此路线反应条件苛刻,原料不易得到.
主要仪器与试剂
wRS-2A 型熔点测定仪(上海物理光学仪器厂);500兆核磁共振仪(瑞士 Bruker 公司);元素分析仪(EuroEA3000)
邻甲氧基苯酚(工业级,含量≥99%,上海市鑫隆化工有限公司);溴紊素(工业级,含量≥99%,常州市诚邦化工有限公司);其他试剂均为分析纯或化学纯,未经处理直接使用.
乙酰愈创木酚的合成
在3000 mL四口烧瓶中加入124.0 g(1 mol)邻甲氧基苯酚,2000 mL醋酸酐,在强烈搅拌下滴加10 mL浓硫酸,混合物升温到100 ℃反应6 h,然后冷却到25 ℃,取样GC检测原料已反应完全,用2000 mL,二氯甲烷萃取两次,二氯甲烷层用500 mL饱和食盐水洗涤一次,回收溶剂二氯甲烷,得到淡黄色液体160.6 g,收率96.6%.
5-氟-2-甲氧基苯酚的合成
在500 mL四口烧瓶中加入150 g (0.9 mol)乙酰愈创木酚,冰醋酸240 mL,碘2.5 g(0.01 mol)在25℃,搅拌下滴加液溴160 g(2 mol),滴加完毕,加热到100℃反应10 h,反应混合物冷却到室温,用3000 mL乙酸乙酯萃取两次,合并乙酸乙酯层;用500 mL饱和亚硫酸钠洗涤,然后用500 mL饱和食盐水洗涤,回收乙酸乙酯得到粗品,淡黄色胶状物180.0 g,纯度98.3%,收率80.2%.
产品链接: CAS No. 72955-97-6››联系我们可以获取更多内容.
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