3-苄基腺嘌呤制备...
方法1:向搅拌的腺嘌呤(3.0g)在15mLDMF中的溶液中加入溶解在DMF(0.879mL)中的苄基溴(1.26g,0.00736mol).将该混合物加热至60℃,搅拌20小时.混合物冷却后,加入大量乙酸乙酯形成沉淀.然后将固体过滤并用乙酸乙酯(2×40mL)洗涤.干燥固体的质量为560mg,产率为28.6%.ESI + -MS实测值,m/z226.1(M+H) + ;C13H12N4的计算值225.11.
方法2:在带螺帽的反应小瓶中,向3H-嘌呤-6-胺(15mg,0.1mmol,1eq.)在N,N-二甲基甲酰胺(0.64mL)中的悬浮液中,加入碘代烷(3eq.),将反应在加热块中于130℃加热15-40分钟,然后使其达到室温.HPLC-MS表明是区域异构体的混合物.用制备型HPLC(XBridge柱,在50mMNH4HC03-缓冲液中的MeOH)分离产物.合并最纯的级分并真空浓缩,得到产物,将其在高真空泵中干燥过夜.
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