报道一,
向在20mL无水甲醇中的4-溴苯甲醛(1.0g,0.0054mol)加入TOSMIC试剂 (1.2g,0.0059mol),随后加入无水碳酸钾(0.8g,0.0058mol).加热反应混合物至65℃保持2小时.反应混合物溶于乙酸乙酯,用水和盐水各洗涤一次,并浓缩. 残余物通过柱层析,使用石油醚中的10%乙酸乙酯进行纯化,得到5-(4-溴苯基)-1,3-噁唑.
报道二,
将2,4'-二溴苯乙酮(2.5 g,9.0 mmol)的甲酰胺(40 mL)溶液在密封管中于110℃加热2.5 h.冷却后,将反应混合物倒入水中,用二氯甲烷萃取(2x),用硫酸镁干燥,过滤并减压浓缩.粗产物通过Biotage色谱法纯化(0-50%乙酸乙酯的己烷溶液),得到标题化合物(380mg,19%).MS(ESI)m/z 226.1 [M+1]+.
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