以4-哌啶甲酰胺为起始物料经甲基化及氢化还原制备(1-甲基-4-哌啶)甲胺.其合成路线图... (1-甲基-4-哌啶)甲胺合成路线图
500 mL 四口反应瓶装上搅拌及蒸馏装置,加入4-哌啶甲酰胺,甲苯.搅拌下加入固体甲醇钠,升温到70 ℃,加入甲醛.继续升温反应,当温度达到 105℃ 停止升温,反应2小时,取代反应结束.在反应过程中会有甲醇和甲苯蒸出降温至0 ℃ ,加入18%盐酸250 m L ,温度控制在10-15℃,测 pH =1,静止分层.用 40 mL浓盐酸再萃取一次甲苯层,合并盐酸层,升温回流反应 5小时,采用薄层色谱分析叛定反应终点.降温至室温,滴入 40%氢氧化钠溶液,调pH =12-13,然后用二氯甲烷进行萃取,分 3 次萃取,二氯甲烷用量分别为150,100,50 mL.合并二氯甲烷提取液,先常压蒸出二氯甲烷,然后减压蒸馏得(1-甲基-4-哌啶-)甲酰胺.
反应前溶剂和容器都要做无水处理(因为氢化铝锂和水反应放热很厉害);在通风厨内,防爆玻璃要拉下来,反应瓶不能太小,体系尽可能的大,用无水四氢呋喃作溶剂,开启搅拌,冰盐浴冷到-5℃以下,加入上步产物(1-甲基-4-哌啶-)甲酰胺.(如果有低温反应器更好,设定低一些,就不用一会一加冰盐浴降温,我都是设到-25℃),迅速称取氢化铝锂,分多次加入,小心控温在0℃,(氢化铝锂与四氢呋喃不反应,但是是一个溶解放热过程,一旦加入过快,温度升到0℃以上,很容易飞温,再加冰盐降温也来不及),体系自然升温至至室温.采用薄层色谱分析叛定反应终点.反应液倒入冰盐水中,加入乙酸乙酯进行萃取,分 3 次萃取,乙酸乙酯用量分别为150,100,50 mL.合并乙酸乙酯提取液,无水硫酸钠干燥,先常压蒸出乙酸乙酯,油状物加入乙醚,搅拌析晶,的产品(1-甲基-4-哌啶-)甲胺.
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