3-苯甲酰吡咯制备...向搅拌的氢化钠(8.0g)在200ml无水乙醚中的悬浮液中滴加苯基乙烯基酮(13.22g)和甲苯磺酰甲基异氰化物(19.52)在150ml无水甲基亚砜和300ml无水乙醚中的溶液.这样的速度,以色列温和回流.加完后,将悬浮液在室温下搅拌30分钟,然后逐滴加入200ml水进行水解.分离醚层,水层用乙酸乙酯萃取.将合并的有机层用水,0.1N硫酸洗涤,再用水洗涤.有机相用硫酸镁干燥,过滤并真空蒸发.通过快速柱色谱(硅胶,DCM/乙酸乙酯,5:1)纯化残余物.浓缩所需的级分,残留的油状物用DCM/己烷结晶,得到晶体产物3-苯甲酰吡咯(7.11g),m.p.205℃.98°-99℃(点燃*m.p.96°-97℃).
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