本文对多组分一锅法进行研究,以期合成纯度和产率均较好的2-取代-噻唑-4-甲酸类化合物.以苯甲醛为原料,与3-(二甲氨基)-2-异氰基丙烯酸甲酯经一锅法反应合成了2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸.该方法反应条件温和,纯度高,反应操作简便,无需催化剂,可将多种官能团组装到分子内. 2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸的合成反应式
实验操作:
2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸甲酯的合成
在反应瓶中依次加入苯甲醛,3-(二甲氨基)-2-异氰基丙烯酸甲酯和无水甲醇,搅拌下加入无水硫酸镁,冰水浴冷却,于0℃反应2 h.升温于30℃反应16 h.真空旋干溶剂.得2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸甲酯.
2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸的合成
在反应瓶中依次加2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸甲酯,氢氧化锂溶液水溶液和甲醇,搅拌下于30℃反应6 h.真空旋除溶剂,用稀盐酸调至pH 3-5,用二氯甲烷(2×50 mL)萃取,合并萃取液,浓缩后经硅胶柱层析[洗脱剂:V(二氯甲烷):V(甲醇)=15:1]纯化得2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸.
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