2-氧代-4-苯基丁酸制备...
方法1:在装有回流冷凝器和隔膜的三颈烧瓶中加入1.5g乙内酰脲4,并在氩气气氛下放置.加入NaOH(20%,32mL)后,再次用氩气冲洗设备.将混合物加热回流3小时,然后冷却至0℃,并通过缓慢加入HClconc将其调节至pH7.加入650mgNaHCO3之后,将混合物在液-液萃取装置中用乙醚萃取3小时.随后加入9mLHCl,进一步萃取,将产物萃取到有机相中.真空除去溶剂,得到黄色油,将其吸收在70mLH2O中,并通过添加1MNaOH将其重新调节至pH7.用液氮冷冻并冻干,得到白色晶体2-氧代-4-苯基丁酸(864mg,4mmol,61%).
方法2:以苯甲醛为起始原料,与醋酸酐缩合,肉桂酸加氢酯化得苯丙酸乙酯,苯丙酸乙酯与草酸二乙酯缩合得到3-苄基-2-氧代丁二酸二乙酯,最后3-苄基-2-氧代丁二酸二乙酯经水解酯化制得2-氧代-4-苯基丁酸.
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