步骤1:合成2-(4-氯苯基)-2-氧代乙酸乙酯
向氯苯(10mL,100.0mmol)和2-氯-2-氧代乙酸乙酯(17mL,146.0mmol)于DCM (250mL)中的经搅拌溶液在0℃下缓慢添加三氯化铝(25.5g,192.0mmol).添加完成后,使反 应物升温至室温并再搅拌12小时.将反应物用EtOAc(500mL)稀释并用水(300mL)和盐水 (300mL)洗涤.分离出有机层,经Na 2 SO 4 干燥,过滤并浓缩.通过硅胶柱色谱(PE:EtOAc＝10:1 至5:1)纯化残余物,得到呈轻油状物的标题化合物(14g,67%).MS(ES+)C10H9ClO3要求值: 212,214,实测值:213,215[M+H] + .
步骤2:合成(4-氯苯基)乙醛酸
将2-(4-氯苯基)-2-氧代乙酸乙酯(4.0g,18.9mmol)和氢氧化锂(1.98g, 47.1mmol)于THF:MeOH:H 2 O(76mL,v/v/v＝10:6:3)中的混合物在25℃下搅拌3小时.将混合 物用浓HCl中和至pH＝2-3.将形成的白色沉淀经由过滤收集,用水洗涤三次并真空干燥以得到呈白色固体的(4-氯苯基)乙醛酸(3.0g,86%).MS(ES+)C8H5ClO3要求值:184,186,实测值: 185,187[M+H] + .
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