以对甲基苯胺为原料先合成5-甲基靛红,再经水解氧化反应制得2-氨基-5-甲基苯甲酸,经重氮化,溴代反应制备目标化合物2-溴-5-甲基苯甲酸.此法合成工艺简单,条件温和,产物纯度好.其合成反应式... 2-溴-5-甲基苯甲酸的合成反应式
实验操作:
亚硝基乙酞对甲基苯胺的合成
将水合氯醛,水,水硫酸钠对甲基苯胺及稀盐酸至于圆底烧瓶中,加入20%盐酸羟胺,于30分钟内加热至沸腾,回流反应20分钟,静置,冷却至室温,抽滤,无水乙醇重结晶.
5-甲基靛红的合成
取浓硫酸至于50ml圆底烧瓶中,加热50℃,缓慢滴加亚硝基乙酞对甲基苯胺,升温至70℃,反应半小时.静置,冷却至室温,加入水,搅拌反应30分钟,抽滤,滤饼水洗,干燥.
2-氨基-5-甲基苯甲酸的合成
2-氨基-5-甲基苯甲酸,氢氧化钠,双氧水室温搅拌1小时,稀盐酸水溶液中和,滤液酸化pH至2-3,抽滤,滤饼水洗,水重结晶.
2-溴-5-甲基苯甲酸的合成
向一个干燥的250mL圆底三口烧瓶内加入1.86g(0.01mol)2-氨基-5-甲基苯甲酸,7.12g(0.03mol)五水硫酸铜,3.97g(0.04mol)溴化钠和9mol／L硫酸溶液20mL,冰盐浴冷却至-5--10℃,之后缓慢向其中滴加已经冷却至室温的亚硝酸钠溶液(0.79g亚硝酸钠溶解于6.76mL水中).滴加过程持续约40min.滴加完毕后将反应液温度缓慢升至室温,并继续搅拌30min,加20mL水稀释反应液,用乙酸乙酯萃取(3×20mL),合并有机相.用无水硫酸镁过夜干燥.将干燥好的液体抽滤,滤去硫酸镁等杂质,减压蒸除溶剂.用无水乙醇进行重结晶操作,低温烘干得1.72g淡黄色粉状固体产物2-溴-5-甲基苯甲酸.
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