取2-氨基-4-硝基甲苯(5.00g,32.9mmol),溶解于冰醋酸(235mL)中,在搅拌下,一次性加入亚硝酸钠(2.50g,36.2mmol)的水(6mL)溶液中,保持体系温度不高于20℃,搅拌反应24h,将体系减压下旋蒸出大部分冰醋酸,加入大量水,析出大量固体,抽滤后得到固体,用水洗涤,真空干燥得6-硝基吲唑.
取6-硝基吲唑(1.00g,6.10mmol),10%Pd/C(0.200g),溶于甲醇(60mL)中,加入甲酸胺(3.86g,61.0mmol),搅拌下加热至回流.反应约50min.TLC监测至反应完全.过滤,除去催化剂,用甲醇(30mL)洗涤后,将溶剂于减压下回收,得初产物6-氨基吲唑.
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