报道一,
(1)将2-氨基-5-甲基吡啶,重氮化试剂,水混合均匀,冷却至-4℃-3℃,加入酸性溶液保温反应;反应完全后,加热水解并冷却,然后用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至6.5-7.5,采用溶剂萃取有机相,干燥,减压浓缩得到2-羟基-5-甲基吡啶粗品;
(2)在2-羟基-5-甲基吡啶粗品中加入第二溶剂,加热回流,冷却析晶,抽滤,干燥,制得2-羟基-5-甲基吡啶纯品.
报道二,
将21.6g 2‑氨基‑5‑甲基吡啶,20.7g重氮化试剂亚硝酸钠和40g5℃的冷水在 搅拌器内混合均匀调成糊状,然后加冰将糊状物冷却至0℃,然后将糊状物缓慢 倾入不断搅拌的质量百分比浓度为12%的盐酸溶液中,0℃搅拌反应1h,使之反 应完全.然后加热至95℃反应30min后再冷却至20℃,之后用质量百分比浓度 为50%的氢氧化钠溶液调至pH 7,再加热至60℃,用乙酸乙酯150ml×5萃取, 合并有机层,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压浓缩得淡黄色固体粗品18.4g; 然后加入无水乙醇55ml,加热回流1h,冷却至2℃,析晶6h,抽滤,再用无水 乙醇洗涤,50℃干燥8h得微黄色结晶2‑羟基‑5‑甲基吡啶15.3g,收率70.2%.
报道三,
原料配制:称取1000g含量95%的5-甲基-3,4-二氢吡啶-2(1H)-酮,将其投入装有1000g氯苯的四口瓶中,搅拌使其完全溶解待用.
吡啶酚合成:反应过程采用连续流微通道反应器,按照原料吡啶酮氯苯液与氯气物质的量比1:1.05同时进料,前3块板温度50℃,后3块板温度160℃,在第4块板泵入吡啶酮等质量的碳酸钠水溶液(碳酸钠含量10%).通过调节泵的流量来控制反应物料的停留时间为90s,吡啶酚氯苯液连续出料收集,向其中加入DMF(占吡啶重量的12%)用于下一步反应.
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