报道一,
(a).5-溴-2-甲硫基-嘧啶-4-羧酸
在5℃下,将三乙胺(16.9ml)逐滴加入至粘溴酸(10.31g)和2-甲基-异硫脲(11.13g)的水(200ml)溶液中.在5℃下搅拌3h后,反应混合物温热(室温),继续搅拌54h.反应混合物用浓HCl(33%)酸化.过滤得到5-溴-2-甲硫基-嘧啶-4-羧酸.收率:4.1g.MS-ESI:[M+H]+＝249/251
(b).2-甲硫基-嘧啶-4-羧酸
将5-溴-2-甲硫基-嘧啶-4-羧酸(517mg)在甲醇(25ml)中,在PARR装置中,在KOH(260mg)和10%Pd-BaSO4(260mg)存在下氢化4h.反应混合物用decalite过滤,用甲醇(温热)洗涤.滤液浓缩至初始体积的50%,然后加入浓HCl(33%)至pH1.滤出沉淀(KBr),母液真空浓缩.残余物由二烷重结晶.收率:200mg.MS-ESI:[M+H]+＝170
报道二,
在30分钟内,向搅拌着的NaOH(488g,12.2mol)的H2O(2340mL)溶液中滴加AgNO3(1041g,6.13mol)的H2O(2340mL)溶液.将所得稠悬浮液冷却(0℃)并分批加入2-甲基硫基-嘧啶-4-甲醛(根据Adams的程序制备,1.SKB专利,WO-96/21452),460g2.98mol)保持内部温度低于10℃.将混合物在室温搅拌2小时,然后通过硅藻土垫过滤除去固体.滤液用CH2Cl2(3x1400mL)洗涤,然后用浓HCl(500mL)酸化.过滤收集所得沉淀,用水(3×1400mL)洗涤并真空干燥至恒重,得到484g(95%) 2-甲硫基-4-嘧啶甲酸.
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