4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯制备方法...
方法1:将2克苯基吡咯烷酮加入到20毫升氯磺酸中.将混合物在室温搅拌过夜.通过缓慢加入冰来停止混合物.用4体积的二氯甲烷萃取含水混合物.合并有机层,经Na2SO4干燥并真空浓缩,得到灰白色固体4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯.磺酰氯未经进一步纯化即使用(88%收率).1HNMR(CDCl3):2.19–2.30(m,2H),2.69(t,J=8.0Hz,2H),3.93(t,J=7.2Hz,2H),7.91(d,J=9.4Hz,2H),8.01(d,J＝7.4Hz,2H).
方法2:将HSO3Cl(10mL)放入50mL的圆底烧瓶中.向混合物中加入1-苯基吡咯烷酮-2-酮(1g,6.21mmol).使所得溶液在搅拌下反应过夜,同时将温度保持在室温.然后通过添加100mLH2O/冰将反应混合物淬灭.将所得溶液用100mLCH2Cl2和有机层萃取一次,并用MgSO4干燥,并通过使用旋转蒸发仪在真空下蒸发进行浓缩.得到0.7g(43%)呈黄色固体的4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯.1HNMR(400MHz,CDCl3,δ)2.22(2H,m),2.71(2H,t),3.95(2H,t),7.88(2H,t),8.05(2H,t).ES-MSm/z162[M+H]+.
产品链接: CAS No. 112539-09-0››联系我们可以获取更多内容.
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